大量的生活污水、工業(yè)污水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無(wú)機(jī)氮化物含量增加，生物和微生物的大量繁衍，耗費(fèi)水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。水體中含有超標(biāo)的氮，磷類物質(zhì)時(shí)會(huì)形成浮游植物繁衍旺盛，呈現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。因而，總氮是權(quán)衡水質(zhì)好壞的重要指標(biāo)之一，也是生活和工業(yè)污水處理中需要控制的指標(biāo)之一。總氮測(cè)定辦法通常采用堿性過(guò)硫酸鉀作為氧化劑，在120-124℃的堿性介質(zhì)條件下，不只可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮，氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大局部有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。《水質(zhì)總氮堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法》是測(cè)定工業(yè)廢水總氮的國(guó)度環(huán)境維護(hù)規(guī)范辦法。但運(yùn)用此辦法過(guò)程中有多種要素影響精確度，因而經(jīng)過(guò)實(shí)行不肯定度的剖析和評(píng)定，明白對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響的要素，對(duì)進(jìn)一步進(jìn)步檢測(cè)結(jié)果的精確性有著重要的意義。

　　一、高溫滅菌時(shí)間對(duì)測(cè)定的影響

　　由表1能夠看出，加熱時(shí)間恒定在45~50min，堿性過(guò)硫酸鉀合成更為徹底，消解最好，總氮值接近規(guī)范值無(wú)明顯變化。加熱時(shí)間小于45min的，總氮值明顯偏大。

　　二、高溫滅菌溫度對(duì)測(cè)定的影響

　　由表2能夠看出，加熱溫度恒定在120-124℃，消解最好，總氮值接近規(guī)范值無(wú)明顯變化。加熱溫度低于120℃，氧化反響不完整，使測(cè)定結(jié)果偏低!加熱溫度高于124℃，堿性過(guò)硫酸鉀合成速度加快，使測(cè)定結(jié)果偏高。

　　三、不同實(shí)驗(yàn)用水對(duì)空白吸光度值的影響

　　表3中依據(jù)比照實(shí)驗(yàn)得知，運(yùn)用無(wú)氨水測(cè)定空白值在規(guī)范規(guī)則的小于0.030A的范圍內(nèi)，而運(yùn)用去離子水和蒸餾水測(cè)定的值偏高很多，由于蒸餾水中含有微量樹(shù)脂侵出物及不被交流的有機(jī)物，會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏高。久放的蒸餾水也會(huì)吸附空氣中的揮發(fā)性氣體，造成空白值偏高，所以測(cè)定時(shí)最好用現(xiàn)制的無(wú)氨水。

　　四、過(guò)硫酸鉀試劑的純度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

　　表4中依據(jù)比照實(shí)驗(yàn)可見(jiàn)，運(yùn)用進(jìn)口優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡渲玫膲A性過(guò)硫酸鉀溶液，到達(dá)了剖析測(cè)定結(jié)果可行度和精確度的根本請(qǐng)求，空白值在規(guī)范規(guī)則的小于0.030A的范圍內(nèi)。繪制的規(guī)范曲線其相關(guān)系數(shù)也能到達(dá)0.9990以上。假如直接用國(guó)產(chǎn)的試劑無(wú)論是剖析純還是優(yōu)級(jí)純都達(dá)不到規(guī)范，必需做含氮量測(cè)試。

　　4.1 堿性過(guò)硫酸鉀試劑的保管期對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

　　表5，運(yùn)用含量為20.3mg/T的規(guī)范溶液實(shí)行實(shí)驗(yàn)得出，堿性過(guò)硫酸鉀試劑寄存于聚乙烯瓶中，可保管一周，且空白值和標(biāo)液值都在規(guī)范范圍內(nèi)。放置時(shí)間超越一周后，結(jié)果明顯偏離規(guī)范值很大。

　　五、結(jié)果及討論

　　(1)測(cè)定應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中實(shí)行，防止環(huán)境穿插污染對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。

　　(2)玻璃具塞比色管的密合性應(yīng)良好。運(yùn)用壓力蒸汽滅菌器時(shí)，要充沛冷卻，方可揭開(kāi)鍋蓋，以免比色管塞蹦出。

　　(3)玻璃器皿可用10%鹽酸清洗，用蒸餾水沖洗后再用無(wú)氨水沖洗。

　　(4)運(yùn)用高壓滅菌鍋時(shí)，應(yīng)定期校核壓力表，檢查橡膠密封圈，以免漏氣而減壓。

　　(5)在堿性過(guò)硫酸鉀溶液配制過(guò)程當(dāng)中，溫渡過(guò)高會(huì)造成過(guò)硫酸鉀合成失效，因而要控制水浴溫度在40℃以下，且等到氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，再將其與過(guò)硫酸鉀溶液混合，定容。

　　(6)測(cè)定懸浮物較多的水樣時(shí)，在過(guò)硫酸鉀氧化后可能呈現(xiàn)沉淀，遇此狀況，可汲取氧化后的上清液實(shí)行測(cè)定。